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超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战及解决方案之二——超细有机颜料颗粒的粒度检测

2022-04-07 15:09:46

      有机颜料分为天然与合成的两大类,现在常用的是合成有机颜料。合成有机颜料具有品种多,色彩齐全,颜色鲜艳,着色力强等特点,分为单偶氮、双偶氮、色淀、酞菁颜料等几大类,广泛地应用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色,以及纺织物的印花、塑料、橡胶、皮革的着色等。



      合成的颜料原料不能达到颜料的性能要求,实施颜料化处理,就是改变合成颜料颗粒的粒径大小、形状与粒度分布,以达到与着色介质具有良好的匹配性或相容性,从而达到颜料性能要求,因此测试有机颜料的颗粒大小及其粒度分布是一项且非常重要的工作。


      有机颜料的颗粒具有特殊性,在扫描电镜高能电子束照射下,颗粒都可能被“融化”甚至被破坏,并且所述颜料颗粒都为亚微米甚至纳米级,因此非接触式的测试方法——动态光散射和激光衍射法成为有机颜料粒度测试的主要手段。下面以酞青颜料为例来说明有机颜料的粒度测试过程。现有A和B两种酞青颜料产品,从性能来看B为不合格品,表现为B中有较大的颗粒,为了进一步验证,我们采用动态光散射测试结果如下:



      可以看到,A、B两个样品的粒度都是亚微米级的,中值粒径在200纳米左右,粒径结果非常接近,并没有展现出明显差异。为了进一步考察,我们采用高性能激光粒度仪进行验证,结果如下:



      从上面的结果可以看到,激光衍射测试下A和B在小颗粒端非常接近,但在大颗粒端则展现出不同的状态,B中在微米级别有少量大颗粒。为了进一步考察,我们对两个悬液进行光学显微镜成像:


   

       由于光学显微镜对于1微米以下的颗粒无法成像,所以在样品A的光学显微图像中看不到颗粒,说明其中没有粗颗粒。样品B的显微图像中就能看到一些颗粒,说明样品B确实有一定量的大颗粒,跟激光粒度仪的结果是一致的。

      从上述两个样品的三种粒度分析方法能看出一些差别,这正是对超细颗粒粒度测试的挑战所在。动态光散射取样量少,光斑直径小,因此其取样代表性风险较高,导致少量大颗粒取不到。激光粒度仪取样量多,又有循环分散系统,大颗粒不容易沉降,因此能检测出来。显微图像是一种直接的粒度测量方法,可以用来作为其他方法的验证。

       综上所述,对超细颗粒粒度测试时,可通过不同方法的对照验证来得出符合实际的粒度结果。


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